2019年1月1日新標準《HJ637-2018 水質 石油類和動植物油類的測定 紅外分光光度法》正式實施。新標準與原標準主要的區別有兩點:一是萃取劑的變化,二是適用水質的變化。
由于工作原因,本人對測油儀及其標準的變化比較關注。新標準公布后,我也對市場上的測油儀產品進行了調研和整理,不關注不知道,一關注嚇一跳。目前國內生產銷售的測油儀的廠家從早的3家已經發展到20多家,這個數量并不讓人吃驚,吃驚的是技術指標之高讓人難以想象??浯蠹夹g指標宣傳向來是國產儀器的特長,如果單從紙面上的技術指標來看,國產儀器早就甩了進口儀器幾條街,這一點紅外測油儀尤為甚之,具體哪些方面,本文就不舉例了,因為今天主要是講全自動紅外測油儀相關的技術。
新標準的發布結束了四氯化碳的使命,四氯乙烯開始粉墨登場。說實話,四氯乙烯雖然毒性比四氯化碳小,但味道真是不好聞,加之人們對自身健康意識的提高,全自動紅外測油儀已經成為水中油檢測設備中很重要的儀器——除非資金不足。
市場上真正生產全自動紅外測油儀的廠家并不多,據我了解大概五六家吧,比生產臺式測油儀的少了很多。全自動紅外測油儀的技術其實就是水樣預處理加紅外測油儀,我個人認為其技術難點有2個,萃取效率要高、交叉污染要小。但為了能選一臺用著順手的設備,趁出差之機與河南、山東、湖北、甘肅等地一線的同行們進行咨詢和探討,整理出一臺全自動紅外測油儀應符合以下幾個技術特征,是否合理、準確僅供有需求的同行參考。
1.能夠自動檢測四氯乙烯純度
理由:一是新標準要求,二是目前的四氯乙烯試劑還不夠穩定,如果四氯乙烯變質,那么檢測就變得毫無意義。小編也遇到過四氯乙烯變質的事情,開始還以為是儀器出了問題,查了半天才確認是試劑出了問題。
2.能夠檢測苯和甲苯。
理由:標準里規定可以用苯和甲苯做校正系數。目前市面上的測油儀不能同時有效檢出苯和甲苯的測油儀不在少數。如果用苯做的校正系數,驗證用的是甲苯的油標樣,那豈不悲催了,另外檢測實際水樣的時候數據也會失真。
3.交叉污染小
理由:這個理由就簡單了,交叉污染會影響檢測數據的真實性。目前全自動紅外測油儀對交叉污染的寫法也是五花八門,有寫無交叉污染的(這可能嗎),有寫交叉污染小的,有寫影響可忽略的,但都無從判斷。但同行的智慧就是高,他說不管怎么寫,只要能夠接受從萃取瓶進樣80mg/L以上和5mg/L以下進行交替測試,保證測試準確性就為合格。這方法真是道高一尺魔高一丈。
4.自動切換硅酸鎂吸附柱
理由:自動切換硅酸鎂吸附柱,保證一樣一柱,這是降低交叉污染的重要因素。另外四氯乙烯容易變質,殘存在硅酸鎂里的試劑對下一次檢測影響較大。目前市面上的全自動測油儀能夠實現自動切換硅酸吸附柱的不是很多,所以這里提醒各位同行,如果使用的不是自動切換硅酸鎂的儀器,檢測水樣前將柱子里的硅酸鎂全部換成新的。
5.適應高雜質水樣
理由:紅外法現在只能測污水了,污水雜質是少不了的,所以不能用一下就堵??葱麄鳑]有用,誰不說自己的好啊,行不行測測就清楚。方法也很簡單,拿幾瓶連泥帶水的樣品,連續測試,能夠順利完成者OK。另外還要注意準確性,因為有的產品加了過濾,堵是不堵了,但檢測數據不行了。
6.檢測數據要真實
理由:這個是老生常談的問題,數據怎么能不真實呢?但事實很打臉。前幾天在論壇看了個測油儀的帖子,明明譜圖變了,數據卻沒變,這是啥樣子事情嗎!小編也驗證了下,找了幾臺不同廠家的測油儀測試同一樣品,然后在測試過程中把比色皿取出,結果讓我目瞪口呆,有的測油儀取出樣品后圖譜變了,卻還能測出不錯的數來,真讓人吃驚。儀器是用來為實際檢測服務的,這樣子搞就不好了嘛,所以大家要采購測油儀還是要鑒別下吧。
7.萃取效率要高
理由:萃取效率不高就沒意義了。多數廠家這個指標都寫得不錯:>98%,行不行還得測。取相同實際水樣若干,全自動和手工檢測對比,效率>75%就可用。>95%,那是夢想,75不錯了,還要啥自行車啊。
8.其它輔助功能
如果以上7條滿足了,就是好產品了。在這個就基礎上軟件功能更豐富些,儀器再有個稀釋功能、采樣瓶既是萃取瓶等就更好了,但重點是前7項,前邊是1后邊是0,沒有1有多少0都沒用。華為的任總講的好,炮兵啥都會干,就是炮打不準那有什么用。儀器也是一樣。
嘔!寫的不少了,再來點結束。
講講全自動測油儀的萃取和清洗方式。通過我的了解,目前全自動測油儀萃取主要有以下幾個方式:
1. 氣體攪拌萃取方式
2.氣體攪拌加噴射萃取方式
3.機械攪拌萃取方式
4.磁力攪拌萃取方式。
氣體攪拌和機械攪拌大家都不陌生,單臺測油儀前期差不多都配的是這用萃取器,簡單,由于是單臺使用也不存在交叉污染的事情,因為做完了就清洗嘛。但全自動的這點要考慮了,尤其是機械攪拌的殘留問題,大家選取的時候一定問清楚是怎么清洗的,靠水來洗是不現實的。
氣體攪拌加噴射萃取是氣體攪拌的變種,就是加了噴射進去,咨詢了廠家,說這樣萃取比單純的氣體攪拌效率會提高很多,實際怎么樣,沒實際做過實驗不評論。問題是一樣的清洗是怎么處理的,大家也要搞清楚,廠家講,他們設有獨立的清洗位。
磁力攪拌實驗室是比較常見的了,但放到全自動里好像不大合適吧,不說效率,這交叉污染和試劑用量是怎么控制的呢。還有更的說法,獨立的磁力攪拌系統,這名字夠高大尚,獨立是一個水樣一個還是復用啊,改天得好好研究研究,弄清楚了下次再和大家分享。
講完了萃取再來說說清洗。全自動測油儀的清洗方式也有好幾種,有攪拌桿上上加噴頭的,有設立獨立清洗位的,有直洗的,個人分析感覺獨立清洗位的可能清洗的會更干凈些,廠家的技術人員講可以分管路清洗,內外壁都能洗,交叉污染可以降至忽略不計。效果如何,本人未做驗證,請各位同行以實際效果為準吧。
以上是我對全自動紅外測油儀的一點見解,僅供參考,不足之處也請指正。
近準備考慮上全自動紅外測油儀,我準備把主流的產品都試一遍,看看到底哪個品牌的好用,并會總結使用心得體會,到時候再與大家一起分享。
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